確定期間核查的標準物質(zhì)
根據(jù)實驗室使用標準物質(zhì)的具體情況和影響因素來確定期間核查的標準物質(zhì)。標準物質(zhì)在使用過程中影響穩(wěn)定性和準確性的因素很多, 它受化學、物理和生物等因素的影響。
溶液標準物質(zhì)移入儲備瓶后, 就受儲備瓶、儲存條件、標準物質(zhì)本身的濃度和生物因素等的影響。儲備瓶不潔凈、標準物質(zhì)會被污染變性。瓶塞不密封溶劑揮發(fā), 標準物質(zhì)濃度就會改變。有機標準物質(zhì)儲存時間長有時會受霉菌污染, 從而影響標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性。反復使用時操作不嚴謹吸管會帶入污染物, 也會影響標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性。
固體標準物質(zhì)穩(wěn)定性能好, 使用時間長, 保存條件和操作者的嚴謹性對保持標準物質(zhì)穩(wěn)定性和準確性起著重要的作用。保存環(huán)境的濕度大, 保存不當和操作者使用后不及時蓋好瓶蓋, 標準物質(zhì)表面會吸潮、風化而變性。操作者使用的小藥勺不清潔會帶進污染物, 而影響標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性。
期間核查時間間隔的確定
期間核查時間間隔可根據(jù)實驗室對標準物的使用頻次和實驗室儲存條件來決定。有良好的實驗環(huán)境和儲存條件, 又有一整套規(guī)范的標準物質(zhì)的管理程序和專人專柜保存, 期間核查測量間隔可適當延長。實驗室首/次使用的溶液標準物質(zhì), 期間核查時間間隔可以按先密后疏的原則安排。找出此標準物質(zhì)期間核查的間隔點, 來確定核查間隔。
固體標準物質(zhì)的穩(wěn)定性非常好, 有效期長。只要按要求保存, 一般期間核查時間間隔定在半年一次。但固體標準物質(zhì)中一些不穩(wěn)定的成分可根據(jù)情況縮短核查間隔時間。
標準物質(zhì)特征量值的核查方法
在化學測量領(lǐng)域, 基準方法是一種具有最高計量特征的方法, 基準直接法測量未知樣的值不需要用同量的標準作參照。經(jīng)典且準確度較高的基準方法有:重量法、滴定法、庫侖法、凝固點降低法以及同位素稀釋質(zhì)譜法等。最/常用的是重量法和滴定法。這兩種方法要求的設(shè)備簡單, 而且一般化學分析人員均能掌握, 測量的不確定度一般能達到0.2%, 能夠滿足檢測實驗室的要求。凝固點降低法用作直接法測定材料的純度 (物質(zhì)的量的分數(shù)) , 同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測定。
