在分析工作中遇到所用試劑純度和雜質含量達不到要求時,要采取對試劑進行提純,尤其是用量較多的試劑如各種酸的提純。本節只介紹蒸餾法提純。
①鹽酸的提純用硬質玻璃或石英蒸餾器,用高純水(電阻率>3MΩ?cm)將優級純鹽酸(或分析純)按鹽酸:水=1 : 1的比例將1.5L放入2L蒸餾器中,用可調變壓器調節加熱,流速 200mL/h,棄去前段150mL左右餾出液,取中段餾出液1L,蒸餾出鹽酸的濃度為6mol/L,雜質含量很低,能滿足微量分析的要求,如需要更高純度,可進行二次蒸餾。
如果鹽酸中碑雜質含量高,可以在蒸餾器中加入少量的氧化劑.按體積加入2.5%硝酸或2.5%過氧化氫或高鎰酸鉀0.2g/L,控制流速100mL/h進行蒸餾,棄去前段餾出液150mL左右,取中段餾出液1L備用。碑的含量在1 X10-8以下。
②硝酸的提純操作與鹽酸蒸餾提純方法相同,以1.5L優級純的硝酸加到2L的蒸餾器中,控制餾出液速度在200mL/h,收集中間一段餾出液1L備用。若需要更高純度,則二次蒸餾。
③高氯酸的提純用減壓蒸餾法提純高氯酸。將300mL分析純高氯酸(60%?65%)加入500mL硬質玻璃蒸餾器中,減壓蒸餾的壓力為2. 67?3. 33kPa,控制溫度為140?150°C, 餾出液速度為40?50mL/h,收集中段餾出液200mL,保存在石英試劑瓶中。
④氫氟酸的提純氫氟酸蒸餾提純用蒸餾器,以甘油浴加熱,收集餾出液用聚乙烯瓶。因為一般分析實驗室不具備鋁蒸餾器,所以氫氟酸的提純很少在實驗室中進行。
除了以上介紹的蒸餾法提純最/常用的幾種酸之外,還可以利用等溫擴散法提純鹽酸、硝酸、氫氟酸、氨水等。氨水的提取還可以利用蒸餾吸收法。各種鹽類的提純方法還有許多,如離子交換法、重結晶法、共沉淀重結晶法、活性炭吸附法、醇析法、萃取法等。
⑤有機試劑的提純用蒸餾法提純甲醇、乙醇、正丁醇、異戊醇、甲酸、乙酸、乙酰、異丙醍、丙酮、四氯化碳、二氯乙烷、石油醍、苯、甲苯、二硫化碳、三氯/甲烷、乙酸乙 酯等。
用減壓蒸餾法提純甲異丁酮和環己酮、乙酸正丁酯、磷酸三丁酯等。
此外,還有萃取法、重結晶法、活性炭吸附法、雜質沉淀法等提純有機試劑的方法。
