一、專屬鑒別試驗
藥物的專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物化學結(jié)構(gòu)上的差異所引起的物理化學特性,選用某些特te有的靈敏度高的反應來鑒別藥物的真?zhèn)巍Ｈ绨蚥i妥類藥物含有丙二酰脲的相同母核,可根據(jù)其母核上取代基不同,而具有不同的理化性質(zhì)來鑒別不同的丙二酰脲類藥物:苯巴bi妥其母核上連接的基團為苯基,利用其苯基硝化和縮合反應進行專屬鑒別試驗的確證鑒別;司可巴bi妥母核上連有不飽和烴鍵,利用加成特性和還原特性進行專屬鑒別的確證鑒別。
一般鑒別試驗與專屬鑒別試驗的不同點在于,一般鑒別試驗是以某些藥物的共同化學結(jié)構(gòu)為依據(jù),根據(jù)相同的物理化學性質(zhì)進行藥物真?zhèn)蔚蔫b別,以區(qū)別不同類別的藥物。而專屬鑒別試驗則是在一般鑒別試驗的基礎(chǔ)上,利用各種藥物的化學結(jié)構(gòu)差異來鑒別藥物的,以區(qū)別同類藥物或區(qū)別具有相同化學結(jié)構(gòu)中的某一個藥物,達到最終確證藥物真?zhèn)蔚哪康摹?br/>
二、化學鑒別法
化學鑒別法是根據(jù)藥物與化學試劑在一定條件下發(fā)生化學反應所產(chǎn)生的顏色、沉淀氣體、熒光等現(xiàn)象,鑒別藥物真?zhèn)蔚姆椒?供試品按質(zhì)量標準中的鑒別項目的要求進行鑒別試驗,若試驗現(xiàn)象相同,則認定為同一種藥物。
化學鑒別法對無機藥物主要是利用其陰陽離子的性質(zhì)進行鑒別:對有機藥物主要是利用其官能團或整個分子結(jié)構(gòu)表現(xiàn)的性質(zhì)進行鑒別。
化學鑒別法是藥物分析中最chang用的鑒別方法。其主要包括以下內(nèi)容。
1.顯色反應鑒別法
即向供試品溶液中加入適當試劑,在一定條件下發(fā)生化學反應,生成易于觀測的有色產(chǎn)物。常見的反應類型如下。(1)茚三酮呈色反應——多為含脂肪氨基結(jié)構(gòu)的藥物;
(2)異羥肟酸鐵反應——多為含芳酸及其酯類和酰胺類結(jié)構(gòu)的藥物;
(3)三氯化鐵呈色反應——多為含酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基的藥物;
(4)重氮化偶合呈色反應一—多為芳伯氨基或能產(chǎn)生芳伯氨基結(jié)構(gòu)的藥物;
(5)氧化還原呈色反應或其他顏色反應。
2.沉淀反應鑒別法
供試品溶液中加入適當試劑,在一定條件下發(fā)生化學反應,生成不同顏色的沉淀物,有的具有特殊的沉淀形狀。常見的反應類型如下。
(1)與硫氰化鉻胺(雷氏鹽)的沉淀反應——多為生物堿及其鹽類藥物和具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽類藥物。
(2)與重金屬離子的沉淀反應——在一定條件下藥物和重金屬離子反應,生成沉淀物。
(3)其他沉淀反應。
3.氣體生成反應鑒別法
供試品溶液中加入適當試劑,在一定條件下發(fā)生化學反應,生成氣體。常見的反應類型如下。
(1)產(chǎn)生氨氣,利用其特殊的氣味鑒別——多為胺(銨)類藥物、酰胺類藥物經(jīng)強堿處理后,加熱,產(chǎn)生氨氣。
(2)產(chǎn)生硫化氫氣體,利用其特殊的氣味鑒別——多為化學結(jié)構(gòu)中含硫的藥物,經(jīng)強堿處理后,加熱,產(chǎn)生硫化氫氣體。
(3)含碘有機藥物,直火加熱后,可產(chǎn)生紫色碘蒸氣。
(4)含醋酸酯和乙酰胺類藥物,經(jīng)硫酸水解后可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。
4.熒光反應鑒別法
常見的熒光發(fā)射形式有以下幾種類型。
(1)藥物本身在可見光下發(fā)射熒光。
(2)藥物溶液加硫酸呈酸性后,在可見光下發(fā)射熒光。
(3)藥物和溴反應后,在可見光下發(fā)射熒光。
(4)藥物和間苯2酚反應后以及經(jīng)其他反應后,發(fā)射熒光。
 |
 |
 |
